- Domaine : Masters du domaine SCIENCES, TECHNOLOGIES, SANTE
- Diplôme : Master
- Mention : Chimie physique et analytique
- Parcours : Analyses physico-chimiques
- Unité d'enseignement : Analyse des polymères
Nombre de crédits de l'UE : 3
Code APOGEE : CHM2062M
UE Optionnelle pour ce parcours
UE valable pour le semestre 4 de ce parcours
Type d'enseignement
Nb heures *
Cours Magistraux (CM)
20 h
Travaux Pratiques (TP)
4 h
Total du volume horaire
24 h
* Ces horaires sont donnés à titre indicatif.
Programme - Contenu de l'UE :
RMN DES POLYMERES EN SOLUTION RAPPELS Potentialités de la RMN pour l'analyse des polymères : - Analyse des fins de chaînes (détermination du DP) pour les oligomères
- Détermination de la composition des copolymères
- Détermination de la microstructure - des homopolymères (tacticité) Statistique de Bernouilli et Markov ; des copolymères : copo à blocs, statistiques ou alternés
- Détermination des taux de branchement (Polyéthylène)
- Détermination du taux de conversion -
- Détermination de la réactivité des monomères
- Détermination de la cinétique de polymérisation
- Réflexion sur les conditions d'analyse 1H et 13C : largeur spectrale, Couplage en 1H, Spectres 13C découplés, Sensibilité (13C)
- Réflexion sur les conditions d'analyse des polymères : Viscosité, Solubilité, Quantitativité
PREPARATION DE L'ANALYSE RMN LIQUIDE
Définition des objectifs de l'analyse Choix du solvant Choix des paramètres expérimentaux d'acquisition (impulsion, délai, temps de relaxation, découplage...)
1. Introduction : la RMN et les polymères
2. Rappels de la RMN : phénomène RMN, déplacement chimique, couplage, relaxation, quantitativité
3. Détermination des degrés de polymérisation
4. Etude des structures configurationnelles
4.1. Isomérie Cis/trans
4.2. Tacticité : Diades, triades, Longueurs moyennes des séquences, Statistique de Bernouilli
4.3. Microstructure des copolymères : Diades, triades, statistique de propagation, longueurs moyennes des séquences, copolymères à bloc statistiques, alternés
5. Determination des taux de branchements
B/ COPOLYMERES
1. Microstructure des copolymères en fonction de la même composition : copo bloc, alternés, statistiques
2. Observation des Ca et Cb
3. Comptage des unités et des séquences
3.1 Mode de comptage
3.2 Séquences et unités
3.3 Relation entre diades et triades
4 Etude de la microstructure de copolymères vinyliques Longueurs moyennes des séquences Blockiness Index Nombre d'alternances Copolymères et tacticité
C/ POLYETHYLENE Caractérisation des branchements et du taux de branchements dans le PE
D/ POLYMERES NATURELS Exemple du Chitosane : application de la RMN à la détermination de son degré d'acétylation
Compétences acquises :
Méthodologiques :
la RMN : généralités Particularités de la RMN des Polymères Analyse de spectres 1H et 13C de polymères Détermination de la tacticité d'homopolymères vinyliques Détermination de la microstructure de polymères diènes Composition et Microstructure de copolymères Etude des fins de chaînes d'un polymère et Détermination du Degré de Polymérisation Détermination de la microstructure de polycondensats Détermination de taux de conversion Détermination de taux de branchement
Techniques :
Connaissance des paramètres d'acquisition pour des spectres quantitatifs et non quantitatifs Choix d'un solvant adapté au polymère étudié (solubilité, déplacement chimique, analyse en température, prix) Choix de l'analyse en fonction des objectifs (détermination de DP, étude de la tacticité, étude de la composition, cinétique...) Choix de la partie du spectre à exploiter en fonction des objectifs Préparation de l'échantillon
Modalités de contrôle des connaissances et Compétences 2020-2021:
| Type | | Libellé | Nature | Coef. | |
|---|
| CT | Contrôle Terminal | CT : Analyse des polymeres | Ecrit session 1 / Ecrit session 2 | 3 |
Liste des autres Parcours / Spécialité / Filière / Option utilisant cette UE :
Date de la dernière mise-à-jour : 13/04/2018
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