Programme - Contenu de l'UE :
A GENERALITES
I- Introduction : objectifs des méthodes séparatives, principe général, schéma de principe expérimental, le chromatogramme
II- Les différents types d'interaction moléculaires- Les types d'analyse (frontale, déplacement, élution, développement) les mécanismes de distribution (adsorption,partage, échange d'ions, exclusion) en phase mobile et stationnaire
III- Notions fondamentales de la chromatographie Le phénomène chromatographique (rétention, dispersion, séparation) La rétention (définition k, relation k , Vr, tr, facteurs influant la rétention, vitesse migration, la sélectivité La dispersion dans la colonne : les sources de dispersion intra-colonne(diffusion, anisotropie, résistance au transfert de masse) , les grandeurs pour caractériser la dispersion (variance, H, N), les expressions globales (Van deemter, Knox..) La dispersion extra-colonne (sources : connexions, injection,détection). Les contraintes liées à la miniaturisation La qualité de la séparation : la résolution : définition, relation de Purnell, influence de k,alpha et N
B- CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE Les colonnes (géométrie, phases stationnaires) Efficacité en GC en fonction géométrie colonne, nature gaz vecteur Analyse ultra-rapide
Les détecteurs, les injecteurs
C- CHROMATOGRAPHIE EN PHASE LIQUIDE Les différentes phases stationnaires Etude des différents modes chromatographiques (polarité de phases normales, polarité de phases inversées, échange d'ion, perméation de gel) Aspect instrumental (pompes, injecteurs, détecteurs)
D- ANALYSE QUANTITATIVE EN CHROMATOGRAPHIE Relation surface-hauteur-quantité injectée Les modes d'étalonnage Intégration des pics chromatographiques La préconcentration
Travaux pratiques : 8 Séances de travaux pratiques de 4h
Dispersion et effet de la température en chromatographie en phase gazeuse.
Dispersion extra-colonne en chromatographie en phase liquide
Rétention en chromatographie en phase liquide
Modélisation des phénomènes de rétention et dispersion en chromatographie en phase liquide.
Injection, détection et phases stationnaires en chromatographie en phase gazeuse et analyse quantitative.
Optimisation de méthodes en GC-MS
Mise en point de séparation en LC (isocratique et gradient)
Chromatographie ionique et analyse quantitative.
Compétences acquises :
Méthodologiques :
Mise en oeuvre raisonnée d'une méthode de séparation pour la résolution d'un problème donné : - Choix d'une technique chromatographique - Adaptation de la technique - Analyse de la qualité des résultats
Techniques :
Maîtrise des paramètres opératoires propres aux différentes techniques étudiées. Diagnostique qualité de fonctionnement appareillage, colonne...
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